粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(3)
1.2 课题的目的意义与研究内容
根据企业生产要求，研究以企业现有产品为原料，制备粉体铜及其盐的工艺方法，并建立产物的分析测定方法，具体内容包括：探索粉体铜及其盐的制备方法，优化制备工艺。提高分析测定数据的准确性可可靠性，为企业建立准确可靠，简便易操作的粉体酮及其盐的制备和分析方法。
铜-氧化亚铜粉体的制备，使用机械方法，把大颗粒的铜转化为小颗粒，然后是用球磨机把小颗粒的产品进一步磨碎，做成铜-氧化亚铜粉体。
氯化铜粉体的制备，用了化学方法，把氯化亚铜氧化，得到氯化铜，再分离提取，制成氯化铜粉体。含量达到99%以上。
对机械法制备的铜-氧化亚铜粉体分析，用扫描电镜和XRD对表面形貌和成分分析，用铜铵络合物分光光度法和容量法分析铜含量和氧化亚铜的含量。对制备的氯化铜，用碘量法，EDTA法，铜铵络合物分光光度法分析铜含量，用原子吸收光谱法分析杂质铁，ICP法分析杂质砷的含量。铜-磷粉体样品使用铜铵络合物分光光度法分析铜含量。对比容量法和磷钼钒黄分光光度法分析磷含量。用铜铵络合物分光光度法对粉体铜样品A，粉体铜样品B中的铜含量分析。
从多种分析方法中选择出一套适合于企业使用，简单，快速，可靠的分析方法供企业使用。
2 粉体铜及其盐的制备
2.1原料及试剂
企业提供的氯化亚铜原料
企业提供的铜粉原料
浓盐酸，双氧水。
2.2 无水氯化铜的制备
2.2.1 无水氯化铜的制备的反应式
2CuCl + H2O2 + 2HCl = 2CuCl2 + 2H2O
2.2.2 无水氯化铜的制备步骤
（1） 初步制备
准确称取11.3克的氯化亚铜，放入100毫升的小烧杯中，加入20毫升的浓盐酸，将烧杯至于冷水浴中，边搅拌边向烧杯中缓慢滴加浓度为30%的双氧水。在滴加过程中，随着反应的进行溶液大量放热，滴加速度以液体不沸腾为宜（保证温度不要超过80摄氏度），随着双氧水的加入，氯化亚铜固体不断溶解，反应液首先逐渐变为黑棕色不透明液体，进而变为透明深绿色。冷却后，在室温下继续搅拌1小时。
（2） 检验
用淀粉-碘化钾试纸检验，用玻璃棒蘸取溶液，滴在淀粉-碘化钾试纸上，试纸变蓝，双氧水过量，达到要求；取出少量反应液于小烧杯中，加入少量蒸馏水，水中无固体析出，氯化亚铜完全转化为氯化铜，达到要求；用PH试纸检验，用玻璃棒蘸取溶液，滴在PH试纸上，试纸显强酸性，盐酸过量，达到要求。
（3） 结晶
将盛有反应液的烧杯置于有石棉网的电炉上，慢慢加热至沸腾，蒸发。当溶液中开始有固体析出时，将溶液转至蒸发皿中，继续边加热边搅拌，直至溶剂蒸发完，此时固体呈蓝色块状。快速将该块状物在玛瑙研钵中研成细粉，然后将该粉状物置于培养皿中,在烘箱中于105°C时烘干1~2小时，之后将得到的棕色粉末。
2.3铜-氧化亚铜粉体的制备
精确称取粒度大约为60微米的铜粉产品（铜含量为99.9%）50克，放置于XQM-N球磨机0.5升的罐体内，进行球磨，球磨机转速为400转每分钟，当球磨时间为40小时时取样，进行后续分析。
3 粉体铜及其盐的分析
3.1 药品、仪器设备
3.1.1 仪器
Spectr-AA220 美国VARIAN有限公司
722分光光度计 上海棱光技术有限公司
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