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粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(13)
X2 0.5120 10+100 83.88%
X3 0.5211 20+100 87.11%
X4 0.5245 30+100 87.24%
表4.17 金属铜浸出液组成
铜标准液加入量(/mL) A
2.0 0.147
4.0 0.296
6.0 0.450
8.0 0.599
10.0 0.750
X1 0.438
X2 0.452
X3 0.460
X4 0.462
图4.13 标准曲线
线性回归方程式为:Y=0.07486x,相关系数R2=0.99999。
通过此实验得出得出,在乙醛+硫酸量为20+100mL和30+100mL时,浸出的铜含量达到最大值,但是后者的浸出时间会长很多,所以本实验选用的是20+100mL的乙醛+硫酸浸出液。
5 结论
(1) 对样品中铜含量的测定,通过对比碘量法,EDTA法,铜铵络合物分光光度法和EDTA分光光度法4种方法所得到的数据分析。铜铵络合物分光光度法测得的结果与经典的两种滴定方法所测得的结果相近,分别为97.56%,97.71%和97.67%,并在误差范围内,标准偏差也达到的要求。而EDTA分光光度法在对此类样品测定中存在一定的误差,在样品的测定中没有使用。而传统的滴定法操作相对于铜铵络合物分光光度法来说比较复杂繁琐,需要配制标准溶液在进行标定。对于企业来说耗时耗力。所以通过对比,推荐企业使用铜铵络合物分光光度法,简单快捷,同时也达到了所需的准确度。
(2) 对于铜-磷样品中磷的测定,通过数据的比较,磷钼钒黄分光光度法与经典的容量法所得出的结论相近,分别为7.40%和7.56%。在误差范围内,标准偏差也符合了分析标准。两种方法在测定中都是可行。但是容量法的操作相对比较复杂,耗时耗力,需要配制大量溶液,并且需要煮沸。而磷钼钒黄分光光度法这种仪器方法十分快捷简便,省时省力,也满足准确度的要求,更加适合于小型企业的分析测试。
(3) 对铜-氧化亚铜样品的分析中,使用的金属铜浸出液做了4组对照实验,通过所得到的数据发现在达到所需的提取要求后,加入更多的乙醛会大大增加所需要的提取时间。所以,使用20mL乙醛加100mL硫酸的浸出液比较合适,即达到了提取的要求,同时也减少了所需要的时间,最为合适。
(4) 使用原子吸收光谱法测定氯化铜粉体中的杂质铁;ICP方法测定氯化铜粉体中的杂质砷。两种检测方法都是仪器方法,简便快捷,准确度高,检测限低,能分析微量杂质。
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