粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(8)
3.4.1 铜-磷粉体样品处理
将5.545g样品放入大烧杯中，加入100mL浓硝酸和60mL5％高锰酸钾，煮沸，产生大量红棕色气体，滴加5％高锰酸钾溶液直到溶液出现紫红色，再滴加2％亚硝酸钠溶液还原多余的高锰酸钾，将磷完全转化为正磷酸盐，定量转移至1000mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。
3.4.2 铜-磷粉体中铜含量的分析
(1) EDTA法
将处理完的样品溶液稀释10倍，用移液管移取25mL于250mL容量瓶中，加入蒸馏水到刻度，摇匀。使配好的样品溶液稀释10倍。然后再用移液管移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在水浴中加热至80-90度，取下，加2~3滴PAN指示剂，用EDTA滴定到稳定的黄绿色时为终点。
(2) 铜铵络合物分光光度法
准确吸取铜标准溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中，分别加入1:1氨水10mL，加水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
用移液管准确移取铜-磷样品溶液10mL于容量瓶中。加入1:1氨水10mL，最后用蒸馏水定容，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处测定其吸光度A。
3.4.3 铜-磷粉体中磷含量的分析
(1) 容量法[17]
原理：硫酸镁溶液能与磷酸根生成磷酸铵镁沉淀，在用EDTA标准溶液滴定过量的硫酸镁，计算求得磷的含量。
在使用EDTA滴定过的5份铜-磷样品溶液中，准确加入20mL硫酸镁标准溶液，此时溶液由蓝绿色变成紫红色，加入氨水10mL，加热至沸腾，使生成磷酸铵镁沉淀，再加入5mL氨水，冷却至30~40摄氏度，用EDTA标准溶液滴定，溶液有紫红色变为蓝绿色为终点。根据所使用的EDTA的量计算磷酸根含量。
(2) 磷钼钒黄分光光度法[18-20]
原理：在强酸条件下的硝酸介质中，正磷酸根与钼酸铵-钒酸铵溶液发生作用生成可溶性的磷钼钒黄三元络合物，在420nm波长下有最大吸收峰，测吸光度，用标准曲线法求出磷含量。
准确吸取磷标准溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL分别置于五个100mL容量瓶中，各加入25 mL钼酸铵-钒酸铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置5分钟。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为420nm处分别测定其吸光度。
准确吸取2.0mL已配制好的铜-磷样品溶液于100mL容量瓶中，加入25 mL钼酸铵-钒酸铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置5分钟。同样以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为420nm处测定其吸光度。
3.5 铜-氧化亚铜粉体的分析
3.5.1 原理
用分离金属铜浸出液使氧化亚铜溶液，用铜铵络合物分光光度法分析的到铜含量。再对新样品全部溶解，测出总铜含量，计算得到氧化亚铜含量。
3.5.2 铜-氧化亚铜粉体中铜含量的分析
铜铵络合物分光光度法分析铜-氧化亚铜粉体中的铜含量
准确吸取铜标准溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中，分别加入1:1氨水10mL，融水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
分别准确称取0.6241g，0.6142g，0.5994g铜-氧化亚铜样品，分别放入小烧杯中，加入50mL含有抗坏血酸的硫酸-乙醛溶液，溶解5-10分钟，加入50mL含有0.2%抗坏血酸的稀盐酸溶液，放置适当时间，过滤，洗涤。分别用10mL浓硝酸在通风橱内溶解，再加入2mL硝酸，定量转移100mL的容量瓶中，加入1:1氨水30mL，最后用蒸馏水定容，以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处测定其吸光度。
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