粉体铜及其盐的制备与分析+文献综述(7)
(2) EDTA分光光度法测定
准确吸取铜标准溶液2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，6.0mL，7.0mL分别置于吹冰个50mL容量瓶中，各加入15mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液和25mL EDTA标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为730nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
准确称取0.1703gCuSO4•5H2O，加蒸馏水溶解，定量转移100mL的容量瓶中，加入15 mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液和25mL EDTA标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为730nm处分别测定其吸光度。
3.3 氯化铜粉体的分析
3.3.1 氯化铜粉体铜含量的分析
(1) 碘量法
准确称取氯化铜样品1.1592g于小烧杯中，加水溶解，定量转移500mL的容量瓶中，用蒸馏水定容。
用移液管移取25mL氯化铜样品溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL1mol/L 硫酸，100mL蒸馏水，5mL20%KI溶液，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈现淡黄色后加入5%淀粉溶液5mL，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至浅蓝色，再加入10%KCNS溶液，混合后溶液有转为蓝色，最后用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，此时，溶液呈CuSCN的米色悬浮液。记下读数，并计算。
(2) EDTA法
用移液管移取25mL氯化铜样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，在水浴中加热至80-90度，取下，加2~3滴PAN指示剂，用EDTA滴定到稳定的黄绿色时为终点。记下读数，并计算。
(3) 铜铵络合物分光光度法
准确吸取铜标准溶液2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL分别置于五个50mL容量瓶中，分别加入1:1氨水10mL，融水稀释至刻度，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处分别测定其吸光度并记录。绘制标准曲线。
准确称取0.5795gCuCl2样品，放入小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，定量转移至100mL的容量瓶中，加入1:1氨水10mL，最后用蒸馏水定容，摇匀。以水做参比溶液，用1cm比色皿和722分光光度计，在波长为610nm处测定其吸光度A。
3.3.2 原子吸收光谱法测定氯化铜粉体样品中的杂质铁[13,14]
原理：配制一组铁标准溶液，用原子吸收光谱法测定吸光度，绘制出标准曲线，在测定样品的吸光度，通过标准曲线计算出样品中铁含量。
准确吸取铁标准溶液（含铁100mg/L）0.100mL，0.200mL，0.300mL，0.400mL，0.500mL，于五个50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。准确称取氯化铜样品2.4853g于小烧杯中，加蒸馏水溶解，定量转移至100mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。使用Spectr-AA220原子吸收分光光度计测定标准曲线和样品。
仪器参数：灯电流 10mA 燃烧高度 7mm 空气流量 5.5L/min
波长248.3nm 乙炔流量 0.5L/min 狭缝 0.4nm
3.3.3 电感耦合等离子光谱法(ICP)测定氯化铜粉体样品中的杂质砷[16~21]
原理：用ICP测定出标准溶液及空白的强度，两点法绘制出标准曲线，在测出样品的强度，通过标准曲线计算出样品中的砷含量。
准确称取氯化铜样品0.4946g 于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，定量转移至100mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。以50mg/L的标准砷溶液为标准，用蒸馏水做空白用ICP法测定。
仪器参数： 延迟时间 30s 射频功率 1300W 雾化器流量 0.8L/min
蠕动泵流速 1.5mL/min 轴向观测位
3.4 铜-磷粉体样品的分析
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