工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(12)
由表可知模拟试剂在19周内基本保持不变，相当稳定。
3.1.15 水样的测定
3.1.15.1 水样的处理
量取40mL样品，移入100mL蒸馏瓶（2）中，加数粒沸石。
往接受瓶（4）中加入2mL2%氢氧化钠，作为吸收液。
馏出液导管（5）上端接冷凝管的出口，下端插入接受瓶（4）的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
将2mL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶（2）内，加入3~4滴甲基橙指示剂，迅速加入1mL酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水，馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏。
接受瓶（4）内溶液接近30mL时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管（5），将其定容至50mL容量瓶，此碱性馏出液“C”待测定氰化物用。
按上述步骤，用实验水代替样品，进行空白试验，得到空白试验馏出液“D”待测定氰化物用。
3.1.15.2 测定样品
分别吸取10.00mL馏出液“C”和空白试验馏出液“D”，按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含氰量，计算水样中总氰的含量（CN-总以mg•L-1表示）。实验数据结果如表3.1.15 所示。
表3.1.15 样品含量测定结果
空白 样品
吸光度A 0.014 0.191
氰含量（μg•mL-1） 0.009 0.0184
所以样品中氢含量=0.0184-0.009=0.0175μg•mL-1
通过数据分析得到样品氰含量未超过电镀污染物排放标准 (GB21900-2008)中涉及到的相关氰的排放浓度限值0.3μg•mL-1。
3.1.16 实验数据偏差
对样品进行实验数据偏差分析，实验数据结果如表3.1.16 所示。
表3.1.16 样品实验数据偏差结果
样品序号 ① ② ③
吸光度 0.191 0.188 0.190
氰含量/μg•mL-1 0.184 0.181 0.183
平均氰含量/μg•mL-1 0.183
标准偏差/% 1.639
标准偏差在可接受范围5%内。
3.1.17 准确度实验
取20mL样品，再加入20.00mL0.4μg•mL-1的氰标准溶液，蒸馏、测定。测定回收率，计算回收率=（C测 —C试样 )/ C标理 % ，其中C测表示实际测得氢含量，C试样表示水样氢含量，C标理表示标准理论氢含量。数据如表3.1.17 所示
表 3.1.17 回收率测定
样品号 1 2 3
C标理（mg/L） 0.2 0.2 0.2
A 0.311 0.309 0.310
C测 0.289 0.288 0.289
C测标=C测 --C试样 0.1975 0.1965 0.1975
C测标/ C标理 % 98.75 98.25 98.75
平均值 98.58%
标准偏差 6.79%
回收率实验中标准偏差偏高，分析原因：蒸馏过程中出现的实验误差导致实验准确度偏低。
3.2 磷含量分析
3.2.1 标准溶液吸收光谱曲线
按照实验方法进行操作，以蒸馏水为参比波长在680~7100nm范围内每隔10nm测一次吸收光值，7000~720nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度（A）与入射光波长（λ）关系数据如表3.2.1，图3.2.1所示。
表3.2.1 标准溶液入射波长与吸光度测定结果
波长/λ 680 690 700 706 708 710 712 714 716 720
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