工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(13)
吸光度 0.225 0.233 0.240 0.242 0.243 0.244 0.244 0.243 0.242 0.240
图3.2.1 标准溶液入射波长与吸光度关系曲线
从图可见，缩合反应生成钼蓝颜色在波长710nm处吸光度最大，本实验选定波长710nm。
3.2.2 钼酸盐加入量的确定
在其他实验条件相同的情况下改变钼酸盐加入的量，以蒸馏水作参比，在波长710nm处测定吸光度，实验数据与结果如表3.2.2，图3.2.2所示。
表3.2.2钼酸盐加入的的量与吸光度测定结果
体积/mL 1 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 6
吸光度 0.459 0.481 0.485 0.521 0.578 0.598 0.627 0.582 0.598
图3.2.2 钼酸盐加入的的量与吸光度关系曲线
由图可见，当钼酸盐加入量为4.5mL时溶液吸光度最大。但将加入4.5mL钼酸盐的溶液放置一段时间后，溶液出现沉淀。且溶液颜色为墨绿色。所以实际情况现实应放弃使用4.5mL钼酸盐，根据国标方法采用2mL钼酸盐为最佳。本实验选定钼酸盐加入量为2mL。
3.2.3 抗坏血酸加入量确定
在其他实验条件相同的情况下改变抗坏血酸加入的量，以蒸馏水作参比，在波长710nm处测定吸光度，实验数据与结果如表3.2.3，图3.2.3所示。
表 3.2.3 抗坏血酸加入的量与吸光度测定结果
加入体积/mL 0.5 1 1.5 2 2.5
吸光度 0.621 0.650 0.620 0.552 0.532
图 3.2.3 抗坏血酸加入的量与吸光度关系曲线
由图可见，抗坏血酸加入量的改变对溶液吸光度的影响并不是很大，参照图中数据与国标方法的对比，确定抗坏血酸加入1mL时反应效果最佳，本实验选定抗坏血酸加入量为1mL。
3.2.4 显色时间与吸光度的关系
在30℃以上，其他实验条件相同的情况下改变反应时间，以蒸馏水作参比，在波长710nm处测定吸光度，实验数据与结果如表3.2.4，图3.2.4所示。
表3.2.4 反应时间与吸光度测定结果
时间/min 5 10 15 20 30 40 60
吸光度 0.246 0.244 0.245 0.245 0.245 0.244 0.244
图 3.2.4 反应时间与吸光度关系曲线
由图可见，短时间内溶液较稳定，通过数据与国标方法的比对，5min应该为最佳反应时间，本实验选定测定时间为5min。
3.2.5 溶液的稳定性实验
在其他实验条件相同的情况下改变反应时间，以蒸馏水作参比，在波长710nm处测定吸光度，实验数据与结果如表3.2.5所示。
表3.2.5 反应长时间与吸光度测定结果
时间/天 1 2 3 4
吸光度 0.315 0.320 0.306 褪色
通过数据显示，磷标准溶液不适宜长时间保存，长时间保存溶液颜色便褪去。分析原因，可能由于抗坏血酸失效，从图3.2.3可知，抗坏血酸容易失效造成溶液褪色。根据实验结果显示，需寻找溶液颜色相近的模拟试剂代替标准溶液。
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