工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(7)
V3=
式中，V3为应取氰化钾标准贮备液体积（mL）；T为氰化钾标准贮备液浓度（mg•L-1）
（ⅲ）氰化钾标准使用液：移取10.00mL氰化钾标准中间溶液于100mL容量瓶中，用0.025 mol•L-1氢氧化钠溶液稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氰（现用现配）。
2.2.2.10 溴甲酚绿指示剂：0.1%水溶液，每100mg指示剂中加入0.05 mol•L-1NaOH2.9mL。
2.3 氰含量测定
2.3.1氰含量测定实验
取25mL容量瓶，加入5.00mL氰化钾标准使用液（2.2.2.9（iii）），加适量蒸馏水至10mL。加入7mL磷酸盐缓冲溶液（2.2.2.6），摇匀。迅速加入0.3mL氯胺T（2.2.2.7），立即盖紧塞子，摇匀，放置3~5min。加入异烟酸—吡唑啉酮混合液（2.2.2.8）5mL，摇匀，加蒸馏水稀释至刻度。在40℃的条件下（可用水浴控制），放置20min。在分光光度计上于646nm波长处，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，记录吸光度。根据标准溶液浓度与吸光度制作标准工作曲线。测定水样：分别吸取10.00mL水样，按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含氰量，计算水样中总氰的含量。
取20mL样品，再加入20.00mL0.4μg•mL-1的氰标准溶液，蒸馏、测定。测定回收率。计算回收率=（C测 --C试样 )/ C标理 %，其中C测表示实际测得氢含量，C试样表示水样氢含量，C标理表示标准理论氢含量。
2.3.2 寻找模拟试剂1
根据标准系类溶液颜色寻找合适的模拟试剂，实现目视比色法快速测定氰含量。
2.4 磷含量分析测定实验
2.4.1 实验原理
总磷分析方法由两个步骤组成：第一步可用氧化剂如过硫酸钾、硝酸一高氯酸或硝酸一硫酸等，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量[10]。
采用过硫酸钾氧化一磷钼蓝过度法测定总磷。在微沸条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。磷酸根在硫酸介质中同钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸。反应式如下：
P（缩合磷酸盐或有机磷中的磷）+ 4K2S2O8 + 4H2O → PO43-+8KHSO4
PO + 12MoO + 24H+ + 3NH → （NH4）3PO4•12MoO3 + 12H2O
生成的磷钼杂多酸遇抗坏血酸立即被还原，生成蓝色的低价钼的氧化物即钼蓝，其颜色的深度与磷含量在一定范围内符合朗伯-比耳定律，通过标准工作曲线的定量方法，用分光光度计进行测定，以此得到水样中的总磷含量[11]。
2.4.2 试剂的制备
2.4.2.1 50g•L-1过硫酸钾溶液。
2.4.2.2 100g•L-1抗坏血酸溶液（贮存于棕色瓶中，可稳定几周，若颜色变黄，则弃去重配）。
2.4.2.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6MoO24•4H20]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7• 12 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，在加入酒石酸锑钾溶液，混匀。贮存于棕色玻璃瓶中，于冷处保存，至少稳定2个月。
2.4.2.4 磷标准贮备溶液：称取（0.1197±0.001）g于110℃干燥2h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL溶液瓶中，加入大约800mL水，再加入5mL（1+1）H2SO4，用水稀释至标线并混匀。
2.4.2.5 磷标准操作溶液：吸取20.00mL磷标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此标准溶液1.00mL含10.0µg磷。使用当天配制。
2.4.2.6 （3+7）、（1+1）H2SO4溶液。
2.4.2.7 1mol•L-1H2SO溶液
2.4.2.8 1mol•L-1、6mol•L-1NaOH溶液。
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