工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(4)
1.2.2 分光光度法
分光光度法广泛应用于水、土壤、动植物、焦炉煤气、金精矿等样品中氰化物测定。该方法适合低浓度（1mg/L以下）的氰离子的定量分析，作为一般的高灵敏度分析方法，被国内外广泛作为法定的分析方法。其原理是基于：氰离子与吡啶或吡唑啉酮等生成一定颜色的衍生物。该方法成熟，成本低，但存在安全、二次污染以及由于干扰物较多而常需进行预蒸馏处理等问题。
不同蒸馏条件所蒸馏出来的氰化物的种类不同，常用的蒸馏介质有酒石酸—硝酸锌和磷酸—EDTA。前者蒸馏出来的氰化物通常称为易释放氰化物，包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和部分易释放的络合氰化物（如锌氰络合物等）。后者蒸馏出来的氰化物则为总氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物（不包括钴氰络合物）。以乙酸锌和酒石酸为介质蒸馏土壤样品，蒸馏出的氰化物即为易释放氰化物，用氢氧化钠溶液作为吸收液，然后用吡啶一吡唑啉酮分光光度法测定。该法加标回收率为95.1%~101.4%，最低检测量为0.05μg，最佳检测范围0.25×10-4~1.0×10-3mg/kg，具有灵敏度高、精密度好的特点。使用异烟酸一吡唑林酮分光光度法测定木薯中氰化物含量，以无水乙醇代替N，N一二甲基甲酰胺作为显色剂吡唑啉酮的溶剂，在0~4μg范围内线性良好，加标回收率为93.8%~97.2%，相对标准偏差0.32%~1.21%，同一品种木薯的6次平行测定结果的相对标准偏差小于5%，最低检测限为0.02mg/kg，方法稳定性好，简单实用[8]。
1.3 本文立题依据、意义及研究内容
工业废水中排放磷和氰过量会危害环境，所以必须予以控制。
工业废水的排放应严格控制在国家相关规定的排放浓度限值之内，所以各企业在废水排放之前应先自行检测是否达到国家相关规定。表1.3.1 即为电镀污染物排放标准 (GB21900-2008)中涉及到的相关磷与氰的排放浓度限值。
表 1.3.1 新建企业水污染物排放浓度限值
序号 污染物 排放浓度限值 污染物排放监控位置
1 总 磷(mg/L) 1.0 企业废水总排放口
2 总氰化物（以CN－计，mg/L） 0.3 企业废水总排放口
根据环境保护工作的要求，在国土开发密度已经较高、环境承载能力开始减弱，或环境容量较小、生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区，应严格控制设施的污染物排放行为，在上述地区的设施执行表1.3.2 规定的水污染物排放先进控制技术限值。
执行水污染物特别排放限制的地域范围、时间，由国务院环境保护行政主管部门或省级人民政府规定。
表 1.3.2 水污染物特别排放限值
序号 污染物 排放浓度限值 污染物排放监控位置
1 总 磷(mg/L) 0.5 企业废水总排放口
2 总氰化物（以CN－计，mg/L） 0.2 企业废水总排放口
水污染物排放浓度限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量，须按公式（1）将实测水污染物浓度换算为水污染物基准水量排放浓度，并以水污染物基准水量排放浓度作为判定排放是否达标的依据。产品产量和排水量统计周期为一个工作日。
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