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工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(14)
3.2.6 尝试寻找模拟试剂
3.2.6.1 寻找蓝色色浆,测得其最大吸收波长为710nm,但是颜色太亮与标准溶液蓝偏紫的颜色不相符。放弃;
3.2.6.2 寻找蓝偏黑色浆,测得其最大吸收波长为580nm,但是颜色与标准溶液蓝偏紫的颜色不相符。放弃;
3.2.6.3 将蓝色色浆与灰色色浆混合调试,测得其最大吸收波长为600nm,溶液颜色与标准溶液相近,但是只适用于浅色溶液,深色溶液难以调配与标准溶液相似。分析原因,色浆内杂质较多,无法调试至理想值。而且放置时间较长时溶液出现沉淀。放弃;
3.2.6.4 尝试铬黑T指示剂配制溶液,测得其最大吸收波长为600nm,在碱性条件下颜色为蓝色,但与标准溶液颜色有差距,放弃;
3.2.6.5 尝试铬黑T指示剂与茜素红指示剂混合配制溶液,测得其最大吸收波长为630nm,在碱性条件下溶液颜色与标准溶液颜色基本一致,但是该溶液不易保存,一天后发现溶液颜色明显变色,变为紫色,放弃此方案;
3.2.6.6 尝试指示剂1配制溶液,测得其最大吸收波长为626nm,在碱性条件下颜色为蓝色,但与标准溶液颜色有差距,放弃;
3.2.6.7 尝试指示剂1与指示剂2混合配制溶液,测得其最大吸收波长为624nm,在碱性条件下溶液颜色与标准溶液颜色基本一致,且该溶液容易保存,不易变色,适合作为代替标准容易的模拟试剂。
最终确定由指示剂1与指示剂2的混合溶液作为模拟试剂2代替标准溶液。
3.2.7 模拟试剂2最大吸收波长的确定
取50mL容量瓶,移取1.25mL指示剂1、0.28mL指示剂2,滴加2滴0.025 mol•L-1NaOH,加水稀释至刻度线。测定此溶液吸光度,以蒸馏水为参比,波长在590~650nm范围内每隔10nm测一次吸收光值,610~630nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度(A)与入射光波长(λ)关系数据如表2-6,图2-5所示。
表3.2.7 模拟试剂2入射光波长与吸光度测定结果
波长λ/nm 590 600 610 614 616 618 620 622 624 626 628 630 640 650
吸光度 0.435 0.475 0.518 0.532 0.539 0.545 0.550 0.552 0.553 0.552 0.550 0.544 0.479 0.375
图 3.2.7 模拟试剂2入射光波长与吸光度的关系曲线
由图可知,模拟试剂2最大吸收波长为624nm。
3.2.8 指示剂2溶液颜色与溶液PH的关
指示剂2溶液颜色随PH变化,PH<3.7为黄色,PH3.7~5.2颜色变化由黄~紫红,PH越大溶液颜色越深。说明指示剂2溶液颜色受PH影响较大。
3.2.9 模拟试剂2吸光度与PH关系
取50mL容量瓶,移取1.25mL指示剂1、0.28mL指示剂2,滴加0.025 mol•L-1NaOH改变溶液PH,最后加用蒸馏水稀释至刻度。测定此溶液吸光度,以蒸馏水为参比,在624nm下测吸光度A,实验数据如表2-8,图2-7所示。
表3.2.9 模拟试剂2 PH与吸光度测定结果
PH 6.40 6.57 6.60 6.94 8.54 889 9.05 10.71
A 0.546 0.553 0.564 0.572 0.572 0.574 0.574 0.599
图 3.2.9 模拟试剂2 PH与吸光度的关系曲线
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