工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(16)
图 3.2.13 模拟试剂2体积与吸光度的关系曲线
图中模拟试剂加入量与吸光度的线性方程：y = 0.0112x + 0.0005，其中R2=0.9994
由图可知，模拟试剂系列溶液线性较好，作为标准溶液的代替液较为理想。
3.2.14 模拟试剂2在长时间内的稳定性试验
将上述3.2.13中的模拟试剂2系类保存数周至数月，在波长624nm出测定吸光度A，观察期稳定性。结果如表3.1.14所示。
吸光度序号
时间（周）
1 2 3 4 5
1 0.046 0.079 0.196 0.377 0.558
2 0.040 0.077 0.197 0.387 0.561
3 0.047 0.080 0.204 0.380 0.563
4 0.042 0.082 0.205 0.386 0.564
5 0.055 0.085 0.208 0.392 0.564
7 0.045 0.084 0.209 0.392 0.563
9 0.057 0.089 0.211 0.394 0.565
13 0.042 0.080 0.207 0.399 0.565
18 0.044 0.087 0.210 0.400 0.563
由表可知模拟试剂2在18周内基本保持不变，相当稳定。
3.2.15 水样的测定
3.2.15.1 水样预处理
从水样瓶中吸取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150mL锥形瓶，加入至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL（3+7）H2SO4溶液，5mL50g•L-1过硫酸钾溶液。加热至沸，保持微沸30～40min，至体积约10mL止。放冷，加1滴酚酞指示剂，边摇边滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol•L-1硫酸溶液使红色刚好退去。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗涤锥形瓶和滤纸，洗涤液并入比色管中，加水至标线，供分析用。
3.2.14.2试样测定
将消解后并稀释至标线的水样，按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含磷量，计算水样中总磷的含量（P总以mg•L-1表示）。实验数据结果如表3.2.15 所示。
表3.2.15 样品含量测定结果
样品 1 2 3
吸光度 0.351 0.107 0.136
磷含量/μg•mL-1 1.814 1.069 0.687
通过数据分析得到样品1样品2磷含量超过电镀污染物排放标准 (GB21900-2008)中涉及到的相关磷的排放浓度限值1.0μg•mL-1。
3.2.16 实验数据偏差
对样品2进行实验数据偏差分析，实验数据结果如表3.2.16 所示。
表3.2.16 样品2实验数据偏差结果
样品2序号 ① ② ③ ④ ⑤
吸光度 0.107 0.102 0.103 0.102 0.104
磷含量/μg•mL-1 1.069 1.017 1.027 1.017 1.038
平均磷含量/μg•mL-1 1.0336
标准偏差/% 1.540
标准偏差在可接受范围5%内。
3.2.17 准确度实验
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