工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(8)
2.4.2.9 10g•L-1酚酞95%的乙醇溶液。
2.4.2.10 溴甲酚绿指示剂：0.1%水溶液，每100mg指示剂中加入0.05 mol•L-1NaOH2.9mL。
2.4.2.11 茜素红指示剂：0.2%茜素红水溶液
2.5 磷含量测定
2.5.1 磷含量测定实验
取50mL容量瓶，移取5mL磷标准操作溶液（2.4.2.5），加入1mL抗坏血酸溶液（2.4.2.2），混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液（2.4.2.3），充分混匀。放置5min后用1cm比色皿于710nm波长处，以蒸馏水为参比，测量吸光度。根据标准溶液浓度与吸光度制作标准工作曲线。测定水样：将消解后并稀释至标线的水样，按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含磷量，计算水样中总磷的含量。
测定回收率，取5mL试样分别加入磷标准操作溶液0.5mL，1.0mL,2.0mL，3.0mL，4.0mL,5.0mL，定容至50mL容量瓶，测定其吸光度。数据如表3.2.17 所示。
回收率==（C测 --C试样）/ C标理 % ，其中C测表示实际测得磷含量，C试样表示试样磷含量，C标理表示标准理论磷含量。
2.5.2 寻找模拟试剂2
根据标准系类溶液颜色寻找合适的模拟试剂，实现目视比色法快速测定磷含量。
3结果与讨论
3.1 氰含量分析
3.1.1 硝酸银标定
硝酸银标准溶液标定数据与结果，如表3.1.1
表3.1.1 硝酸银标定结果
V1/mL V2/mL
V末/mL 11.20 0.80
V初/mL 0.40 0.10
V 10.80 0.70
硝酸银标准溶液的浓度= = =0.01980 mol•L-1
式中，C=0.02000 mol•L-1为氯化钠标准溶液的浓度；V1为滴定氯化钠标准溶液时所用硝酸银溶液的体积（mL）；V2为滴定空白溶液时所用硝酸银溶液体积（mL）。
3.1.2 氰化钾贮备液标定
氰化钾贮备液标定数据与结果，如表3.1.2
表3.1.2 氰化钾贮备液标定结果
V1/mL V2/mL
V末/mL 6.45 0.25
V初/mL 0.10 0.20
V 6.35 0.05
氰化钾标准贮备液的浓度：
CN-（mg•L-1）=
= =0.6491mg•L-1
式中，c为硝酸银标准液浓度（mol•L-1）；V1为滴定氰化钾标准贮备液时消耗硝酸银溶液的体积（mL）；V2为滴定空白时消耗硝酸银溶液的体积（mL）。
由此求出氰化钾储备液体积V3= = =3.898mL
式中，V3为应取氰化钾标准贮备液体积（mL）；T为氰化钾标准贮备液浓度（mg•L-1）
3.1.3 生成物蓝色染料吸收光谱曲线的绘制
按照实验方法进行操作，以蒸馏水为参比波长在620~660nm范围内每隔10nm测一次吸收光值，640~650nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度（A）与入射光波长（λ）关系数据如表3.1.3，,图3.1.3所示。
表3.1.3 收光谱曲线的的测定结果
λ/nm 620 630 640 642 644 646 648 650 660
A 0.777 0.930 1.102 1.127 1.131 1.145 1.136 1.122 0.945
图3.1.3 蓝色颜料的吸收光谱曲线
从图可见，缩合反应生成蓝色的染料在波长646nm处吸光度最大，本实验选定波长646nm。
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