α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成新路线(13)
2.01 单峰 3 B
1.86 双重峰 2 A
1.70 三重峰 2 A
N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮的核磁共振分析，分析结果解析列于表3.9核磁共振谱图见附图2 。
表3.9 N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮的核磁共振谱图数据
化学位移 裂峰数 氢原子数 归属 结构式
7.96 双重峰 2 A
7.60 三重峰 1 A
7.51 三重峰 2 A
3.93 双重峰 1 B 3D模型
3.51 多重峰 1 D
3.24 双重峰 1 B
2.86 三重峰 2 B
2.14 单峰 3 C
1.92 双重峰 2 B
1.82 双重峰 1 B
1.67 双重峰 1 B
4 结论
本文主要合成α,α-二苯基-4-哌啶甲醇，在如何提高各步反应的收率，降低其生产成本进行了研究，分别考察了合成过程中个反应条件，合成路线等因素对最终产物合成的可行性、收率、纯度等方面的影响，从而对合成的工艺条件进行了优化，并用核磁共振等分析手段表征了化合物的结构。通过实验得到以下结论：
（1）通过工艺优化，确定了N-酰基化过程中过程的较佳条件：所用的酰基化试剂选择反应速率较快且污染较小的乙酸酐。乙酸酐的投料量为2eq 。反应的最佳温度应在140℃左右，反应时间应控制在10小时左右。在这些较优的条件下，收率能达到81.2%。
（2）傅克酰基化过程中，影响反应的因素较多。选择氯化亚砜为酰氯化试剂，通过实验确定生成酰氯较优的反应温度为40℃。通过实验最终确定生成酮反应时间为10h，苯的投料量为2.5eq，催化剂的用量为2.5eq，收率能达到44.2%。
（3）最后N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮总收率为35.9%
综上所述：本实验详细介绍了α,α-二苯基-4-哌啶甲醇各步的合成要点，尝试了很多条件，以提高其产率，并且得到一定的成果，降低了成本和操作的危险性，为以后的研究打下了良好的基础。
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