α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成新路线(7)
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2.1.3 试剂的物理常数
表2.3 试剂的物理常数
试剂 分子量 熔点（℃） 沸点
（℃） 密度（g/ml) 溶解度
水 有机溶剂
乙酸酐 102.09 - 73 139 1.080 不 溶
4-哌啶甲酸 129.15 300 1.125 不 溶
浓盐酸 36.47 1.19 溶 溶
无水三氯化铝 133.34 190(2.5atm） 178 2.48 溶 不
苯 78.11 5.51 80.1 0.8786 不 溶
甲苯 92.14 -95 110.6 0.866 不 溶
氯化亚砜 118.97 -105 78.8 1.638 不 溶
二氯甲烷 84.93 -95 39.75 1.3255 不 溶
石油醚 -73 60-90 0.64 不 溶
甲基叔丁基醚 88.15 -109 55.2 0.7404 不 溶
甲醇 32.04 -98 64.6 0.7918 溶 溶
氯苯 112.56 -45 131 1.11 不 溶
1,2-二氯乙烷 98.96 -35 85 1.256 不 溶
2.2 α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的制备
2.2.1 N-乙酰基-4-哌啶苯甲酸
向管口配有干燥管的冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中加入38.75 g 4-哌啶甲酸，100 ml乙酸酐，预热反应液为白色均相，当温度上升至70℃时此时反应液为淡棕色透明液，升温至140 ℃开始回流持续10小时，反应液颜色加深，TLC检测反应完毕。撤离热源，室温冷却，旋转蒸发（乙酸沸点较高）得黑色液体。静置过夜，有大量淡棕色固体析出。抽滤出固体，固体用适量甲基叔丁基醚洗涤后抽虑 ，得淡棕色固体。用甲醇进行重结晶，活性炭脱色，抽滤，晾干得类白色固体，N-乙酰基-4-哌啶甲酸分子最高收率81.2 %
2.2.2 N-乙酰基-4-哌啶苯甲酮
向管口配有干燥管的冷凝管、温度计和机械搅拌器250 mL四口瓶中加入20 g N-乙酰基-4-哌啶甲酸和80 ml甲苯，预热使得固体溶解为白色均相，加入15ml氯化亚砜，加热至40℃反应物为淡黄色（不可超过45℃，否则产物颜色加深甚至发黑），产生大量盐酸气，保持反应液均相控制温度8h，TLC检测反应完毕。将反应液旋蒸至干（不可高于45℃），白色或淡黄色固体析出用石油醚洗涤，抽滤至干。N-乙酰基—4-哌啶甲酰氯分子收率96.7%(要求立即使用)
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