室温固相法合成稀土三元配合物(10)
图3.13 升温速率为20℃/min时，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物的热分析图
图3.14 升温速率为25℃/min时，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物的热分析图
丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物在N2气氛下，当升温速率不同的时候，出峰的温度也不一致，由上述图我们可以得到，升温速率与出峰温度成正比关系，当升温速率越大时，物质的出峰温度越大。即，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物发生失重所需要到达的温度越大。由于在不同的升温速率下，在400-500℃之间的峰的失重百分比不一致，因此我们可以进一步的认为，此次失重是由于C、H键的断裂，不同的升温速率下，升温速率越快，反应起始温度越高，不易在平衡状态停留。
2.不同气氛
图3.15 N2气氛下，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物的热分析图
图3.16 空气气氛下，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物的热分析图
上述两个图是，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物分别在空气气氛和N2气氛下，物质的TG-DSC-DTA的线图，我们可以明显的察觉到，它们的失重百分比不一致，在空气气氛下，由于物质燃烧的更加充分，所以当反应进行到400℃左右的时候，物质剧烈的失重，该现象是由于C、H键的断裂，配合物充分的燃烧，燃烧后的产物为氧化镧。
3.2红外光谱分析
图3.17 丙烯酸-8羟基喹啉合镧（Ⅲ）三元配合物的红外光谱图
La的三元配合物的红外吸收峰与其未配位配体相比有明显的位移。未配位8-羟基喹啉配体的特种吸收峰为νC=N（1577cm-1,1512cm-1）,νC=C(1480cm-1),但形成配合物后分别位移至1570.54cm-1，1497.72cm-1，1465.09cm-1处。配体中羟基伸缩振动吸收峰νOH（1094cm-1）形成配合物后移至1069.38cm-1，弯曲振动吸收峰δO-H（1223cm-1）移至1180.53cm-1,表明8-羟基喹啉配体是通过氮原子和羟基上的氧原子与稀土配位。[31]
图中其他相关的特征峰，3435.88cm-1处的峰为-OH的吸收峰表明，配合物中含有结晶水，1601.52cm-1,1551.95cm-1处为苯环的吸收峰，1637.40cm-1可以读出C=C的吸收峰，在1103.51cm-1处吸收峰为C-O键的吸收峰，983.74cm-1，900.61cm-1处的吸收峰为C=C的单取代，又进一步的证明了丙烯酸是通过甲基碳原子与La进行配位。
图3.18 丙烯酸-8羟基喹啉合铕（Ⅲ）三元配合物的红外光谱图
Eu的三元配合物的红外吸收峰与其未配位配体相比有明显的位移。未配位8-羟基喹啉配体的特种吸收峰为νC=N（1577cm-1,1512cm-1）,νC=C(1480cm-1),但形成配合物后分别位移至1572.85cm-1，1499.28cm-1，1466.87cm-1处。配体中羟基伸缩振动吸收峰νOH（1094cm-1）形成配合物后移至1069.38cm-1，弯曲振动吸收峰δO-H（1223cm-1）移至1205.53cm-1,表明8-羟基喹啉配体是通过氮原子和羟基上的氧原子与稀土配位。[31]
图中其他相关的特征峰，3394.11cm-1处的峰为-OH的吸收峰表明，配合物中含有结晶水，1603.64cm-1,1552.46cm-1处为苯环的吸收峰，1637.52cm-1可以读出C=C的吸收峰，在1104.98cm-1处吸收峰为C-O键的吸收峰，984.57cm-1，902.49cm-1处的吸收峰为C=C的单取代，又进一步的证明了丙烯酸是通过甲基碳原子与Eu进行配位。
3.3稀土三元配合物的热分解动力学研究
3.3.1 Coats方法
设某一化合物在加热过程中发生变化其速率方程可用以下通式表示[31]：
dα/dt =k*f(a)=k0*exp(-Ea/RT)*f(a) （3.1）
式中α为化合物的转化率，f(α)取决于反应的性质和机理。Sestak等人提出，对于简单的反应，f(α)常可表示为（1-α）n,则式（3.1）变成dα/dt ==k0*exp(-Ea/RT)*（1-α）n
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