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室温固相法合成稀土三元配合物(6)
杨红,王则民 等[18]在95%乙醇溶液中台成f 3种稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物,其通式为RE(Nap)3-phen(RE=La3+,Eu3+,Tb3+;Nap=萘甲酸根;phen=邻菲咯啉).并用元素分析、IR xIH-NMR、XPS、XRD等分析手段对产物进IR了表征.结果表明萘甲醴根以双齿方式与稀土离子配位 。
肖焕明、索全伶等[19]以稀土氯化物-丙烯酸与8-羟基喹啉为原料在乙醇溶液中合成了重稀土(Yb3+、Lu3+)的三元配合物,经过元素分析和红外光谱测定,确定了其组成并推测了其分子结构。经差热热重测定(DTG)分析了配合物的热稳定性和热分解行为,他们以RECL3(RE=Yb3+,La3+)CH2CHCOOH(AA)与C9H6NOH(OX,8-羟基喹啉)为原料在乙醇溶液中合成了两个还未见报道重稀土三元配合物RE(Ox)2AA,通过元素分析、红外光谱测定,确定了其组成,并推测其分子结构。差热、热重分析结果表明该类化合物具有较高的热稳定性。
吴惠霞,忻驰洋等[20]采用共沉淀法合成了三个系列的镝掺杂的三元配合物RExDy1-x(acac)3phen(RE=La,Y,Gd),并用红外光谱、紫外光谱、x射线粉末衍射对其进行了表征。结果表明稀土离子与acac-的羰基氧和烯醇氧同时配位,与phen的两个氮原子呈双齿配位,形成螯环。而且,形成配合物后,百键共轭程度增加,
电子
云密度减小,体系能量降低。测试了配合物的荧光发射光谱,发现La3+、Y3+、Gd3+对Dy3+离子均有荧光增敏作用,它们对Dy3+离子的荧光增强顺序为I(La3+)>I(Y3+)≈I(Gd3+)。当X=0.10—0.30,所有掺杂配合物的荧光强度都大于未掺杂的配合物Dy(acac)3phen的荧光强度。
刘胜利,夏勇等[21]采用掺杂方法在纯铕三元配合物中引入另一种非荧光稀土离子,不仅提高了铕配合物的荧光强度,而且可降低原料成本.以l,3一双(3一(4一甲基苯基)一3一氧代丙酰基)苯和邻菲咯啉为配体,合成了(EuxRE1-x)2L3(phen)2掺杂系列配合物.该系列配合物具有相似的结构,荧光光谱的研究表明,掺杂元素对荧光性能有一定的影响,存在共发荧光效应.通过掺入适当的金属离子,可以提高配合物的发光亮度,得到理想的发光材料,而且不发光离子的加入也减少了铕的用量,节约了成本。
吴惠霞,忻驰洋等[22]合成了3个系列稀土掺杂铕二苯甲酰甲烷(Hdbm)邻菲咯啉(phen)三元配合物EuxRE1-x(dbm)3phen(RE=La,Y,Gd;x=0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.80、0.90、1.00),通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、x射线粉末衍射对配合物进行了表征。对各配合物系列进行荧光光谱研究,发现La3+、Y3+和Gd3+对Eu3+离子均有荧光增敏作用,其荧光增敏顺序为La3+>Y3+>Gd3+。
林郑忠,赖注治等[23] 用LaCL3水溶液,对羟基苯甲酸和8一羟基喹啉的乙醇溶液等为原料合成稀土一羧酸三元配合物,发现以稀土氧化物、对羟基苯甲酸、5一磺基水杨酸、8一羟基喹啉、邻菲咯啉为原料,在乙醇水溶液中反应制备了4种新型稀土多元化合物Ce(H2SSA)hq2、La(p-OBA)hq2、La(p-OBA)3phen和Ce(p-OBA)3phen.研究发现,这4种化合物的抑菌性能均优于单独的稀土盐和配体,其中化合物La(p-OBA)hq与La(p-OBA)3phen对白色假丝酵母抑菌性能明显。
刘妍,王怀善等[24]合成了Eu(TFA)3(TPPO)2、Tb(TFA)3(TPPO)2三元配合物以及EU1/2Tbl/2(TFA)3(TPPO)2三元双核配合物,并经元素分析、紫外一可见吸收光谱和红外透射光谱确认.研完了配合物的发光性质,发现了该三元体系配合物的摩擦发光现象,且三元双核配合物经摩擦发出明亮的白光。
索全伶,肖焕明等[25]在较温和的条件下,利用二苯甲酰甲烷为第一配体,甲基丙烯酸为第二配体与氯化铕在乙醇中反应,合成了一个新的稀土三元配合物Eu(DBM)2MA•2H2O[DBM:C6H5COCHCOC6H5,MA:CH2(CH3)COO-]。然后将铕三元配合物与甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行共聚反应,制备了一个新的键合型稀土高分子共聚物。通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、紫外、荧光光谱分析测定了配合物及共聚物的组成、结构和发光性能;利用差热-热重分析测定了共聚物的热稳定性,用差示扫描量热法和凝胶色谱法测定了共聚物的玻璃化温度和平均分子量。研究结果表明,稀土三元配合物和相应的共聚物在612.94mm处均能发出强的Eu3+特征荧光。
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