室温固相法合成稀土三元配合物(8)
2 实验
2.1 仪器与试剂
2.1.1 实验试剂
实验中所使用试剂及规格见下表2.1
表2.1 实验试剂
试剂名称 规格 密度/(g.cm3) 生产厂家
盐酸 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 AR 0.789-0.791 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸 AR 1.050 国药集团化学试剂有限公司
8-羟基喹啉 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
氧化铕 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
三氯化镧 AR 固体 国药集团化学试剂有限公司
丙酮 AR 0.784 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 实验仪器
实验中所使用仪器见下表2
仪器、设备名称 型号 生产厂家
同步 TG-DSC热分析仪 SDT Q600 美国TA仪器公司
傅立叶红外光谱仪 Nicolet 6700 美国热电公司
元素分析仪 Vario EL PE-2400 德国Elementar公司
循环水式多用真空泵 SHB-ⅢA 上海豫康科教仪器设备有限公司
真空干燥箱 DZF-6050B 上海天呈实验仪器制造公司
真空干燥器
表2.2 实验仪器
2.2三氯化铕的制备
Eu2O3+HCl→EuCl3
本实验以7.0446g氧化铕和12mol/L的浓盐酸作为原料来合成三氯化铕。将12mol/L的浓HCL稀释一倍，得6mol/L的HCL，用天平称取7.0446g氧化铕，慢慢加入到20ml的6mol/L的HCL中，边加边搅拌（溶解时放出大量的热），直至其完全溶解。将上述溶解得到的溶液倒入瓷蒸发皿中，用电热套蒸发浓缩至糊状，冷却后用砂芯漏斗抽滤，转入瓶中，放入真空干燥箱中干燥3小时，取出称量，置于干燥器内保存。
2.3稀土三元配合物的制备
RECl3+2C9H7NO+C3H4O2→C21H15O4N2RE
取0.02mol已制备的三氯化铕、0.02mol的丙烯酸和0.04mol的8-羟基喹啉置于玛瑙研钵中，充分研磨4h ，得灰黄色的固体粉末，将粉末用无水乙醇和丙酮洗涤，抽滤，置于真空干燥箱中干燥3h(760mmHg,40℃)，保存于干燥器中。
取0.02mol三氯化镧、0.02mol的丙烯酸和0.04mol的8-羟基喹啉置于玛瑙研钵中，充分研磨4h ，得淡黄色的固体粉末，将粉末用无水乙醇和丙酮洗涤，抽滤，置于真空干燥箱中干燥3h(760mmHg,40℃)，保存于干燥器中。
2.4稀土三元配合物的热分析测定
采用美国TA仪器公司的热分析仪对合成的物质进行热分析，采用N2气氛，分别在5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min的升温速率下对样品进行测定，得到相关的图谱。
2.5稀土三元配合物的红外光谱分析
采用美国热电公司的傅立叶红外光谱仪对合成的物质进行红外分析，以确定合成反应是否发生，已经反应的成键方式。
2.6稀土三元配合物的元素分析
取少量丙烯酸-8-羟基喹啉合铕（Ⅲ）配合物和丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物，用元素分析仪进行元素分析实验。C、H和N的元素分析用元素分析仪Vario EL PE-2400 (Elementar)进行。
丙烯酸-8-羟基喹啉合铕（Ⅲ）配合物和丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）配合物的元素分析结果见表
表2.3 丙烯酸-8-羟基喹啉合铕（Ⅲ）和丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ）的元素分析结果(质量分数)/%
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