苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(13)
化学方程式：实验步骤：
从98%的浓硫酸瓶内量取1 mL浓硫酸，同时量取98 mL的水，将其稀释成1%的稀硫酸，待用。
对溴苯乙酮（2.0 g, 10 mmol），1%稀硫酸（85 ml，16 mmol）于干燥圆底三口烧瓶中，分3此加入TCCA（3.7 g，16 mmol），在室温（10℃）下搅拌反应1小时，加入乙醚（30 mL×3），然后搅拌停止。通过分液漏斗分出醚层，把水层弃去。再加入饱和食盐水（50 mL×3），洗去乙醚中的杂质，待有机层分出，加入硫酸镁（无水）进行干燥。过滤，将得到的滤液蒸馏（125℃），最后得到白色产物2.4 g（理论产量：2.7 g），产率：89%。White solid. m.p.: 59~61 ℃ (lit: 61~62 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.68 (s, H, CHCl2), 7.60 (d, J=8.5 Hz, 2H, ArH), 7.88 (d, J=8.5 Hz, 2H, ArH).
化学方程式：实验步骤：
从瓶内量取98%的浓硫酸1 mL，量取98 mL的水，将其稀释成1%的稀硫酸，待用。
取一干燥的圆底三口烧瓶，加入1%稀硫酸（85 mL，16 mmol），对氟苯乙酮（1.4 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（3.7 g，16 mmol），室温（10℃）搅拌反应1小时，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，往醚层加水洗涤（50 mL×3），分出有机层，再用硫酸镁（无水）干燥。过滤，取滤液用旋转蒸发仪除去溶剂，最后得到无色油状产物1.7 g（理论产量：2.1 g），产率：81%。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.66 (s, H, CHCl2), 7.15-7.18 (m, 2H, ArH), 7.94-7.96 (m, 2H, ArH).
化学方程式实验步骤：
从98%的浓硫酸瓶内量取1 mL浓硫酸，同时量取98 mL的水，将其稀释成1%的稀硫酸，待用。
对甲基苯乙酮（1.4 g, 10 mmol），1%稀硫酸（85 ml，16 mmol）于干燥圆底三口烧瓶中，分3此加入TCCA（3.7 g，16 mmol），在室温（10℃）下搅拌反应1小时，加入乙醚（30 mL×3），然后搅拌停止。通过分液漏斗分出醚层，把水层弃去。再加入饱和食盐水（50 mL×3），洗去乙醚中的杂质，待有机层分出，加入硫酸镁（无水）进行干燥。过滤，将得到的滤液蒸馏（125℃），最后得到白色固体产物1.9 g（理论产量：2.0 g），产率：95%。White solid. m.p.: 52~54 ℃ (lit: 54~56 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.39 (s, 3H, CH3), 6.68 (s, H, CHCl2), 7.20 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH), 7.94 (d, J=8.1 Hz, 2H, ArH).
化学方程式：
实验步骤：
从瓶内量取98%的浓硫酸1mL，量取98mL的水，将其稀释成1%的稀硫酸，待用。
取一干燥的圆底三口烧瓶，加入1%稀硫酸（85 mL，16 mmol），间溴苯乙酮（2.0 g, 10 mmol），共分3次加入TCCA（3.7 g，16 mmol），室温（10℃）搅拌反应1小时，加入乙醚萃取水层（30 mL×3），停止搅拌。小心地分出有机层，往醚层加水洗涤（50 mL×3），分出有机层，再用硫酸镁（无水）干燥。过滤，取滤液用旋转蒸发仪除去溶剂，得白色固体产物2.2 g（理论产量：2.7 g），产率：81%。1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.65 (s, H, CHCl2), 7.37-7.40 (m, 1H, ArH), 7.75-7.77 (m, 1H, ArH), 7.82-7.83 (m, 1H, ArH), 8.00 (s, 1H, ArH).
化学方程式：
实验步骤：
从98%的浓硫酸瓶内量取1 mL浓硫酸，同时量取98 mL的水，将其稀释成1%的稀硫酸，待用。
对硝基苯乙酮（1.6 g, 10 mmol），1%稀硫酸（85 ml，16 mmol）于干燥圆底三口烧瓶中，分3此加入TCCA（3.7 g，16 mmol），在室温（10℃）下搅拌反应1小时，加入乙醚（30 mL×3），然后搅拌停止。通过分液漏斗分出醚层，把水层弃去。再加入饱和食盐水（50 mL×3），洗去乙醚中的杂质，待有机层分出，加入硫酸镁（无水）进行干燥。过滤，将得到的滤液蒸馏（125℃），得无色油状产物1.8 g（理论产量：2.3 g），产率：78%。Clean oil. (lit: 26.8~27.8 ℃). 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 6.72 (s, H, CHCl2), 8.16 (d, J=8.0 Hz, 2H, ArH), 8.55 (d, J=8.0 Hz, 2H, ArH).
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