苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(6)
表2-2稀硫酸与苯乙酮的比例对产率的影响
序号 稀硫酸的量
(mmol) 苯乙酮的量
(mmol) 酸酮比
(摩尔比) 理论产量
（g） 实际产量
（g） 产率
1 10 10 1.0:1 1.9 1.3 68%
2 12 10 1.2:1 1.9 1.5 79%
3 14 10 1.4:1 1.9 1.7 89%
4 16 10 1.6:1 1.9 1.8 95%
5 17 10 1.7:1 1.9 1.7 89%
6 18 10 1.8:1 1.9 1.5 79%
注：以上实验中，稀硫酸的浓度均配置为1%，始终保持反应物苯乙酮的量不变，均为10 mmol，同时保持苯乙酮与TCCA的摩尔比不变，均为1:1.5。稀硫酸的量见表2-2，在室温（10℃）条件下搅拌反应1小时。
当二氯代反应在水相中发生时参考表2-2，看序号1：当1%稀硫酸的用量是10 mmol,苯乙酮的用量也是10 mmol，1%稀硫酸和苯乙酮的摩尔比是1:1，此时经过反应，实际产量是1.3 g，产率为68%。再看表2-2序号2，苯乙酮的量保持不变，仍是10 mmol，此时1%稀硫酸的量则增加到12 mmol，此时酸酮比为1.2:1，反应所得到的氯代酮为1.5 g，产率为79%。表2-2序号3，当对甲苯磺酸的量又增加了2 mmol，达到14 mmol时，发现产物的量也有了明显的增多，达到了1.7 g，产率也增加到了89%。看表2-2序号4，当1%稀硫酸与苯乙酮以1.6:1的比例进行反应时，实际产量再一次达到了最高，为1.8 g，产率也高达95%。表2-2序号5，当继续增加1%稀硫酸的用量，为17 mmol，而苯乙酮的用量还是保持在10 mmol时，得到的实际产率却开始下降，为1.7 g，产率也降低到89%。最后表2-2序号6，所制得的氯代酮产物降为1.5 g，产率达79%，这时1%稀硫酸与苯乙酮的摩尔量之比却是最高的，有1.8:1之多。
对比表2-2序号1和序号2可知，当硫酸的用量从10 mmol提高到12 mmol时，产量从1.3 g提高到了1.5 g。产率是从68%提高到了79%。所以可见硫酸用量的增加对于产率的提高是有帮助的。再拿表2-2序号2和序号3比较可得，硫酸用量在原基础上再次增多到14 mmol，产物氯代酮的量也在呈上升趋势，达到了1.7 g，产率也由79%升到89%。表2-2序号3和序号4，继续保持苯乙酮的量为10 mmol不变，稀硫酸和苯乙酮的比例增为1.6:1，得到的实际产量与理论产量只差了0.1 g，为1.8 g，产率高达95%，可推断稀硫酸的最佳使用量应该在16 mmol附近。接着看表2-2序号4和序号5，稀硫酸再小幅增加到17 mmol，苯乙酮依旧不变，得到的氯代铜产物却开始比之前减少，只有1.7 g，产率下滑到89%。最后对比表2-2序号5和序号6，硫酸使用量再次增加，达到18 mmol，但是称量产物却不增反减，由1.7 g降为1.5 g，产率从89%降到79%。可见硫酸的用量不是越多越好。
通过两两比较可知，反应物苯乙酮的量设在10 mmol，且苯乙酮与TCCA的摩尔比设为1:1.6时，当稀硫酸的用量小于16 mmol的时候，提高稀硫酸的用量对于产率的提高是有帮助的。而当稀硫酸的用量大于16 mmol的时候，如果继续增加稀硫酸的用量，对于产物的产率反而是下降的。所以从对比可知：当1%稀硫酸与苯乙酮的比例控制在1.6:1时，产率相对较高，可以达到95%（表2-2，序号4）。本实验中取16 mmol 1%稀硫酸的用量对于反应是比较合适的，此举也不会导致反应物的浪费。
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