苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(9)
最后，此次实验在萃取的时候还通过加入不同毫升乙醚，观察是否导致产物收率的差异，从而得到可使产率达到最优时加入萃取的乙醚量。具体实验如下表所示：
表2-5萃取时加入乙醚量对产率的影响
序号 苯乙酮的量
(mmol) TCCA
(mmol) 乙醚加入量（mL） 理论产量
（g） 实际产量
（g） 产率
1 10 16 10×3 1.9 1.6 84%
2 10 16 20×3 1.9 1.7 89%
3 10 16 30×3 1.9 1.9 100%
4 10 16 40×3 1.9 1.8 95%
5 10 16 50×3 1.9 1.8 95%
注：以上实验中，稀硫酸的配比均为1%，参与反应量16 mmol，同时保持1%稀硫酸与苯乙酮的摩尔比不变，为1.6:1，且TCCA的用量保持不变，也是16 mmol，改变每次萃取时乙醚加入的量（分三次萃取），如表2-5所示，整个反应在室温（10℃）条件下搅拌反应1小时。
关于反应萃取时加入乙醚量对产率的影响，具体可参见上表。表2-5序号1所示：参与反应的苯乙酮的摩尔量为10 mmol，TCCA的用量为16 mmol，在萃取的时候分三次加入乙醚，每次加入10 ml，理论产量为1.9 g，实际产量只有1.6 g，产率为84%。如表2-4序号2，苯乙酮与TCCA的用量依然控制不变，分别为10 mmol和16 mmol，这次萃取时乙醚分2次加入，每次取20 ml，此时得到的产量有所增加，为1.7 g，产率为89%。如表2-4序号3，当TCCA分3次加入，此时苯乙酮的摩尔量还是10 mmol，TCCA为16 mmol，所制得的氯代酮的产量达到了最高，与理论产量一样有1.9 g，产率高达100%。表2-4序号4，苯乙酮取10 mmol，苯乙酮与TCCA还是以1:1.6的比例参与反应，萃取时120 ml的乙醚分3次加入，每次40 ml，此时产率反而下降，为1.8 g，产率为95%。最后看表2-4序号5，乙醚还是分成3次萃取，每次50 ml，反应苯乙酮用量为10 mmol，TCCA为16 mmol，此时理论产量不变，实际产量还是没有达到理论产量，为1.8 g，产率为95%。
比较看表2-5序号1和序号2，参与反应的苯乙酮的量为10 mmol，加入的TCCA为16 mmol，在萃取时分别分三次加入乙醚，实验数据表明，每次加入20 ml乙醚比加入10 ml乙醚得到的实际产量要高0.1 g，产率也由84%增到89%。比较表2-5序号2和序号3，10 mmol苯乙酮，16 mmolTCCA参与反应，每次加入乙醚萃取量由20 ml增加到30 ml，分三次萃取，最后发现每次30 ml萃取的效果很好，实际产量提高到与理论产量一样1.9 g，产率高达100%。再比较表2-5序号3和序号4可知，还是在保持苯乙酮10 mmol，苯乙酮与TCCA加入比例文持在1:1.6，加入萃取的乙醚从每次30 ml增加到40 ml，却发现实际产物的量由1.9 g减少到1.8 g，产率也由100%降为95%，可见萃取时加入乙醚的量并不是多多益善。最后对比表2-5的序号4和序号5两组数据可知，在反应大条件不变的情况下，依然是10 mmol苯乙酮和16 mmol的TCCA，每次萃取乙醚的量再增加10 ml，得到的实际产物质量却没有增加，还是1.8 g，产率也保持在95%，可见一增加萃取时乙醚的量并不一定有利于反应物的生成，反而还会造成浪费。
从表2-5能直观清楚地看到，在反应大条件保持不变的情况下，萃取时分三次，每次所用乙醚的量在少于30 ml的时候是多多益善的，但是在超过30 ml以上就没有必要了，非但产物氯代酮的生成质量没有提高，也造成乙醚的使用浪费。所以从本实验可以看出：在称量10 mmol苯乙酮，16 mmolTCCA加入反应时，萃取时乙醚的选用量在30 ml×3这个范围是最高效也不会造成浪费的。（表2-5序号3）。
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