苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(8)
随后，本实验考虑通过改变TCCA的投入次数，观察对产率变化的影响，从而得到在产率达到最大时TCCA投入次数及各反应物的加入量。具体实验数据如下表所示：
表2-4 TCCA加入次数对产率的影响
序号 苯乙酮的量
(mmol) TCCA
(mmol) TCCA
加入次数 理论产量
（g） 实际产量
（g） 产率
1 10 16 1 1.9 1.7 89%
2 10 16 2 1.9 1.8 95%
3 10 16 3 1.9 1.9 100%
4 10 16 4 1.9 1.8 95%
5 10 16 5 1.9 1.7 89%
注：以上实验中，加入的稀硫酸的浓度为1%，加入量保持恒定，为16 mmol，同时保持稀硫酸与苯乙酮的摩尔比不变，为1.6:1，TCCA的用量衡为16 mmol，但每次加入次数不同，具体加入次数如表2-4所示，每个反应均控制在室温条件（10℃）下搅拌反应1小时。
参考上表2-4当苯乙酮在水相中发生二氯代反应。序号1：参加反应的苯乙酮的摩尔量为10 mmol，TCCA的用量为16 mmol，1次全部加入，理论产量为1.9 g，实际产量为1.7 g，产率为89%。如表2-4序号2，苯乙酮与TCCA的用量保持不变，分别为10 mmol和16 mmol，TCCA分2次加入，最后得到1.8 g的产物氯化酮，产率是95%。如表2-4序号3，当TCCA分3次加入，苯乙酮的摩尔量仍为10 mmol，TCCA摩尔量也还保持16 mmol，这个时候所得到的实际产物量最高，与理论产量一样为1.9 g，产率高达100%。再看表2-4序号4，将16 mmol的TCCA分4次加入，苯乙酮的量还是10 mmol不变，此时生成物的实际产量又开始下降，为1.8 g，产率也降为95%。表2-4序号5，最后将16 mmolTCCA分成5次投入参与反应，苯乙酮用量始终控制在10 mmol，理论产量依然是1.9 g，实际产量却减少到只有1.7 g，产率为89%。
比较表2-4序号1和序号2可知，在保持苯乙酮的量为10 mmol，TCCA加入量为16 mmol时，TAAC的加入2次比1次时得到的产物质量增加了0.1 g，产率也由89%增到95%，可以大概推测TCCA的加入次数与反应产率是有一定影响的。再看表2-4序号2和序号3，与之前的猜测一致，在苯乙酮的量还是文持在10 mmol，苯乙酮与TCCA加入量的比为1:1.6，时，TCCA加入三次的效果比加入两次的效果还要好，其中实际产量与理论产量都是1.9 g，产率高达100%。接着比较表2-4序号3和序号4，由于前面几组的良好势头，还是控制苯乙酮加入量为10 mmol，TCCA加入量为16 mmol，再次增加TCCA的加入次数，由3次增加到4次，此时发现生成的产物氯代酮反而减少了0.1 g，为1.8 g，产率也由100%降到95%。最后看表2-4序号4和序号5，反应物仍旧是10 mmol的苯乙酮，16 mmol的TCCA分5次加入整个反应过程，最后发现生成物质量继续走低，只有1.7 g，产率为89%。
从表2-4两两对比可以直观的发现，反应中保持TCCA的总量为16 mmol不变，但是随着TCCA投入次数的变化，产率也随之改变。在TCCA加入次数小于3的时候，加入TCCA次数越多则越有利于产物的生成，生成物的产率也越高。而当TCCA加入次数大于3次时，多次加入TCCA不但操作过程非常不方便，而且产物的量也是逐渐减少，所以从实验结果看是没有必要超过3次将TCCA加入反应过程的。并且由以上数据可以看出分3次加入TCCA，在其他反应物都一定的情况下，产率可以达到100%，绝对是高效的方法。
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