苯乙酮类化合物在廉价介质中的二氯代反应(5)
本节主要是通过探索相同反应所需的不同条件，来找到能使产率达到最大时所需各反应物的量。在本节实验中，首先改变了廉价介质稀硫酸的浓度，其次改变了酸酮比、苯乙酮与TCCA的摩尔比，以及根据改变TCCA的投入次数和加入乙醚萃取时次数对产物收率的影响这五点来使产率达到最佳。
主要化学方程式如下：
图2-1 苯乙酮与TCCA在稀硫酸中的α, α-二氯代反应
首先，在实验中通过改变反应介质稀硫酸的浓度，研究该反应的稳定性，进行反应条件的初步探索和优化。具体实验如下表所示：
表2-1 硫酸浓度与苯乙酮反应的稳定性
序号 硫酸的配比浓度 常温下与TCCA是否反应 苯乙酮反应的稳定性
1 30% 是 不稳定
2 25% 是 不稳定
3 20% 否 稳定
4 10% 否 稳定
5 1% 否 稳定
注：以上稀硫酸的配制，均在室温10 ℃下进行，用98%的工业浓硫酸配置得到。苯乙酮的用量为10 mmol，TCCA用量也为10 mmol，室温（10℃）下反应。反应完成后，稀硫酸如未被污染可视情况循环利用。
表2-1是发生在稀硫酸中的二氯代反应。序号1所示：配置浓度为30%的稀硫酸参与反应时，常温下TCCA会与硫酸发生反应，与苯乙酮反应的稳定性也不好。表2-1序号2，当配比硫酸浓度降到25%时，仍有少量TCCA会与硫酸发生反应，与苯乙酮反应的稳定性也不是很好。再看表2-1序号3，将硫酸浓度降低到20%参与反应，TCCA稳定性保持很好，苯乙酮反应也较稳定。接着表2-1序号4，将硫酸浓度配置到10%再参与反应，与TCCA没有反应现象，苯乙酮反应也很稳定。最后如表2-1序号5，当硫酸浓度设置在1%时，反应非常顺利，与TCCA无任何反应，苯乙酮反应的稳定性也很好。
在尝试用不同浓度的硫酸参与反应时，发现高浓度的硫酸会与反应物发生部分反应，从而影响氯代物的产率。而当反应介质硫酸的浓度配置的越低，则越有利于反应的发生。通过比较表2-1的序号1和2所示，当硫酸浓度配置在25%及以上时，均不利于该反应的发生。此时的硫酸不是作为介质，而是作为反应物与TCCA和苯乙酮均发生了反应，导致最后氯代物产率会明显下降。然后再比较表2-1的序号2和序号3可知，在硫酸浓度降到20%时，TCCA与硫酸已经不会发生反应，相应的苯乙酮反应的稳定性也在变好。所以大胆推测此实验对硫酸的浓度要求是浓度越低越有利于整个反应的完成。再接着比较表2-1的序号3和序号4，随着硫酸浓度再一次降到10%，发现整个反应过程非常顺利，TCCA不会因为跟硫酸反应而减少作为原料的量，苯乙酮反应的稳定性也保持的非常好。所以最后尝试了把硫酸浓度再降低到1%，看对此反应的影响。由表2-1的序号4和序号5，我们可以简介明了看到TCCA与硫酸不会发生反应，苯乙酮的稳定性也是保持的一如既往。
通过两两比较可知：随着反应介质稀硫酸浓度的不断减小，在硫酸浓度达到20%时，与原料基本就不会发生反应了，反应的稳定性也基本可以保证。但是在尝试再次降低硫酸浓度，直到1%的时候，发现整个反应的速度和收率都达到最好的状态。而且本着化学实验尽可能“不浪费，低污染”的原则，在此反应中，硫酸的浓度定在1%是比较合适的。
同时稀硫酸在此反应中，担任着非常重要的角色。稀硫酸本身作为一种廉价的反应介质，在原料的价格方面上占了很大优势。因此，在此实验中试着改变稀硫酸与苯乙酮的比例，随后再对产率的变化走向进行分析讨论。具体实验可参见表2-2：
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