星点设计效应面法优选左乙拉西坦生物黏附缓释片的处方研究(8)
401.6 0.2926
502.0 0.3675
602.4 0.4309
图2.2 左乙拉西坦溶液标准曲线图
由表2.1和图2.2可看出，左乙拉西坦对照品溶液在0.10~0.60 mg/mL浓度范围内，与吸光度A值呈良好线性关系。
2.2.3 回收率试验
对照溶液的配置：精密称取左乙拉西坦对照品125.05 mg，至25 mL量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度。精密量取1 mL置10 mL量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得0.5002 mg/mL的对照品贮备液。
样品溶液的配置：分别称取左乙拉西坦原料药约100 mg，125 mg，150 mg各三份，分别置25 mL量瓶中，按比例加入缓释片空白辅料后加蒸馏水溶解，并稀释至刻度后超声15 min，摇匀。用0.45 μm的微孔滤膜过滤。精密量取续滤液1 mL置10 mL量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得约0.40 mg/mL，0.50 mg/mL，0.60 mg/mL(相当于80%、100%、120%)的样品溶液共9份。同“2.2.2”法测定A值，计算回收率。结果见表2.2。
表2.2 左乙拉西坦的回收率
配制浓度(mg/mL) 测得浓度
(mg/mL) 回收率
(%) 平均回收率
(%) RSD
(%)
80% 0.4022 0.4033 100.27
100.19
0.10
0.4028 0.4031 100.07
0.4035 0.4044 100.22
100% 0.5011 0.5055 100.88
100.37
0.44
0.5019 0.5022 100.06
0.5025 0.5033 100.16
120% 0.6022 0.6035 100.22
100.16
0.07
0.6005 0.6010 100.08
0.6011 0.6022 100.18
由上表可知，三种浓度的溶液平均回收率分别为：100.19%，100.37%，100.16%；RSD分别为：0.10%，0.44%，0.07%，符合方法学要求。
2.2.4 精密度试验
取回收率试验项下的高中低浓度供试液各一份，同“2.2.2”法测定A值，连续测定6次，计算RSD值，结果见表2.3。
表2.3 左乙拉西坦精密度试验
浓度 (mg/mL) 实验次数 吸收度 (A) RSD(%)
0.4022 1 0.2899
0.23
2 0.2883
3 0.2901
4 0.2895
5 0.2897
6 0.2890
0.5019 1 0.3622
1.39
2 0.3615
3 0.3702
4 0.3610
5 0.3733