无菌药品生产的清洁验证(13)
峰面积 77416 94447 123651 147622 168856
图4.1 注射用兰索拉唑线性
表4.6 回收率的确认
标准液 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 平均
峰面积 132508 69197 63125 69937 74905 66919
浓度D 1×10-5
g/ml 5.22×10-6g/ml 4.76×10-6g/ml 5.28×10-6g/ml 5.65×10-6g/ml 5.05×10-6g/ml 5.193×10-6g/ml
经计算，本方法的回收率为 51.93% RSD为 6.27%
已知标准液浓度，又测出标准液峰面积及样品峰面积，即可得样品浓度
峰面积之比=浓度值比，即样品浓度=样品峰面积×标准液浓度&pide;标准液峰面积 （4.4）
样品1浓度=69197×1×10-5g/ml&pide;132508=5.222×10-6g/ml
样品2浓度=63125×1×10-5g/ml&pide;132508=4.764×10-6g/ml
样品3浓度=69937×1×10-5g/ml&pide;132508=5.278×10-6g/ml
样品4浓度=74905×1×10-5g/ml&pide;132508=5.653×10-6g/ml
样品5浓度=66919×1×10-5g/ml&pide;132508=5.050×10-6g/ml
回收率=峰面积之比=浓度之比 （4.5）
即样品1回收率=69197/132508=52.22%
样品2回收率=63125/132508=47.64%
样品3回收率=69937/132508=52.78%
样品4回收率=74905/132508=56.53%
样品5回收率=66919/132508=50.50%
所以，此方法的回收率=（52.22%+47.64%+52.78%+56.53%+50.50%）/5=51.93%
回收率RSD=6.27%
七、取样计划及结果汇总
目的：
制定有效且可行的取样计划，对冻干制剂车间的生产设备进行取样比并汇总检验结果。
程序：
─取样工具：擦拭用棉签及试管若干个
─取样溶剂：注射用水
─取样方法：
对于所有设备采用擦拭法取样，取样点见一览表，取样点应为最难清洁部位，包括不易接触部位（人为死角）和容易吸附残留物的部位（如内表面不光滑处）。擦拭面积为
10cm×10cm=100cm2 。擦拭时用棉签在注射用水中浸润，并在瓶上压挤多余的注射用水
将棉签头部按在取样表面上，平稳而缓慢的擦拭取样表面，在向前移动的同时将其从一边
至另一边。擦拭过程应覆盖整个表面，翻转棉签头，让棉签头另一面也进行擦拭，但与前次擦拭移动方向垂直。取样人员应尽可能采用固定的力度、路线和擦拭速度。样品应及时贴上标签，写明取样日期、取样位置、产品名称与批号及取样目的。检验样品残留量（以10mL流动相溶出）